Las plantas sintetizan y emiten compuestos volátiles (VOC) que desempeñan un papel importante en la interacción de la planta con el medio ambiente, como atracción de polinizadores, dispersores de semillas o protectores como repelentes e inhibidores de patógenos. Por ello, el desarrollo de técnicas para el análisis de volátiles mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) tiene un impacto importante para el estudio de cómo es la biosíntesis de compuestos orgánicos volátiles en plantas. Además, la identificación de volátiles de la planta puede ser valioso en relación con la mejora genética de cultivos en relación a mejorar el sabor del fruto o aumentar la resistencia a los insectos o patógenos. Este capítulo describe un método analítico para extraer compuestos volátiles mediante microextracción en fase sólida principal (HS-SPME), y detectado por GC-MS. Capítulo del libro Plant Metabolomics, del que son autores José G. Vallarino, Alexander Erban, Ines Fehrle, Alisdair R. Fernie, Joachim Kopka y Sonia Osorio https://link.springer.com/protocol/10.1007/978-1-4939-7819-9_16